从冷冻干燥机的工作原理来看,冷冻干燥机可以看作是两台大型冰箱加一台真空泵的结构。其中一台冰箱负责将冻干产品冷冻成冰块,然后真空泵创造一个低真空环境。
在减压环境下,物体的沸点、熔点等热常数相应降低。因此,冷冻干燥机中的产品经过轻微加热后,可以在低温下由固体升华为气体。
然后气体流入另一个大型冰箱,在那里它被捕获并重新凝结成冰块。当药物中的水分完全排出后,冷冻干燥过程就完成了。
在冻干机的操作中,产品的共晶点(或共晶点)温度的控制对冻干效果有很大的影响。所谓的共晶点是所有溶液凝结的温度。
常用的共晶点测量仪器主要是基于相变过程中电阻率突变的原理。
一般来说,有经验的用户可以通过观察窗在预冻阶段观察产品性能的变化,获得共晶点(或共晶点)温度。
当产品开始冻结时,由于冻结过程的放热现象,浸入产品中的热电偶检测到的温度突然升高。
在共晶点(或共晶点)之前除去90%以上的水分,此过程可称为升华干燥或初级干燥。
判断初级干燥结束的时间也很重要。太早或太晚都会引起冻干质量的变化。判断初级干燥是否结束的直观方法是根据产品的形状来判断。
在初级干燥结束时,大部分水分被除去。可以观察到,产品上还有一条水线,它继续下降,直到消失。
水线的消失意味着干燥过程即将结束。第二种方法可以根据冻干室内压力的变化趋势来判断。当冻干室内的压力大部分去除后,冻干室内的压力将继续下降,直至线性下降。
第三种方法可以根据产品温度的变化来判断。当大部分水分被除去后,冻干产品的温度将更接近货架温度。
冷冻干燥机的应用